एथिल वैनिलिन का परिचय क्या है?

संपत्ति विवरण:

सफेद से थोड़ा पीला पपड़ीदार क्रिस्टल या क्रिस्टलीय पाउडर, मीठी चॉकलेट सुगंध और वैनिलिन की मजबूत अनूठी सुगंध के साथ, सुगंध वैनिलिन से 3 ~ 4 गुना अधिक मजबूत होती है। प्रकाश और हवा के संपर्क में आने पर यह धीरे-धीरे ऑक्सीकृत हो सकता है। जलीय घोल अम्लीय होता है। क्वथनांक 285 डिग्री. इथेनॉल, ईथर, ग्लिसरॉल, प्रोपलीन ग्लाइकोल, क्लोरोफॉर्म और क्षार हाइड्रॉक्साइड घोल में घुलनशील, पानी में थोड़ा घुलनशील (50 डिग्री पर 1.3%)। कोई प्राकृतिक उत्पाद नहीं.

उत्पाद विधि:

यह विधि वैनिलिन की प्रक्रिया के समान है। ऑर्थो-एथॉक्सीफेनोल को ग्लाइऑक्सिलिक एसिड के साथ भी प्रतिक्रिया की जा सकती है, और फिर एथिल वैनिलिन उत्पन्न करने के लिए कॉपर ऑक्साइड और कास्टिक सोडा जलीय घोल के साथ गर्म और ऑक्सीकरण किया जा सकता है।

न केवल वैनिलिन बल्कि यह भीएथिलवानीलिन सेफ्रोल से उत्पादित किया जा सकता है। सेफ़्रोल (4-एलिल-1,2-मिथाइलेंडाइऑक्सीबेंजीन) और पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के अल्कोहल घोल को इसके डाइऑक्सीजन रिंग को नष्ट करने के लिए एक आटोक्लेव में गर्म किया जाता है।

फिर, सोडियम एथिल सल्फेट और उत्पाद के 50% पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड घोल के साथ 2-3 केमिकलबुक को 150-155 डिग्री पर गर्म करके ईथरीकरण किया गया। ईथरीकृत फेनोलिक मिश्रण को 50% इथेनॉल में घोल दिया जाता है, और फिर सांद्रित वैनिलिन और आइसोयूजेनॉल उत्पन्न करने के लिए इसे हाइड्रोलाइज्ड करने के लिए रिफ्लक्स और गर्मी में थोड़ी मात्रा में सल्फ्यूरिक एसिड मिलाया जाता है।

शुद्ध उत्पाद प्राप्त करने के लिए पूर्व को पपड़ीदार क्रिस्टल के रूप में अवक्षेपित किया जाता है, फ़िल्टर किया जाता है, और 50% इथेनॉल के साथ पुन: क्रिस्टलीकृत किया जाता है। आइसोयूजेनॉल को फ़िल्ट्रेट से अलग किया गया, 10% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में घोला गया, सोडियम एम-नाइट्रोबेंजेनसल्फोनेट के साथ मिलाया गया और 3 घंटे के लिए रिफ्लक्स के तहत गर्म किया गया। ठंडा करने के बाद, एथिल वैनिलिन उत्पन्न करने के लिए इसे तनु सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत किया गया। परिणामी तेल को निकालने और अम्लीकृत करने के लिए बेंजीन का उपयोग करें, फिर 35% सोडियम बाइसल्फाइट समाधान के साथ निकालें, और तैयार उत्पाद प्राप्त करने के लिए अम्लीकरण के बाद पुन: क्रिस्टलीकृत करें।

तैयारी:

1. संघनन प्रतिक्रिया. फ्लास्क में 14{3}}gz पानी, 4g NaOH (0.1mol), और 20.7g o-मेथॉक्सीफिनाइल (0.15mo) मिलाया गया, हिलाया गया और गर्म किया गया 52 डिग्री तक. सोडियम ग्लाइऑक्साइलेट घोल तैयार करने के लिए 15.7 ग्राम ग्लाइऑक्सिलिक एसिड (0.1मोल) का वजन करें और 45 ग्राम NaOH (10%) के साथ पीएच को समायोजित करें।

सोडियम ग्लाइऑक्साइलेट समाधान और 30 ग्राम NaOH (10%) को क्रमशः दो निरंतर दबाव फ़नल में जोड़ा गया था और एक ही समय में प्रतिक्रिया समाधान में बूंद-बूंद जोड़ा गया था, और बूंद-बूंद जोड़ने का समय लगभग 1 घंटे था। ड्रॉपवाइज जोड़ पूरा होने के बाद, प्रतिक्रिया 5 घंटे तक जारी रही। प्रतिक्रिया समाधान का पीएच सल्फ्यूरिक एसिड के साथ 4.5 ~ 5 पर समायोजित किया गया था, और अतिरिक्त ओ-एथोक्सीफेनोल को टोल्यूनि के साथ पुनर्प्राप्त किया गया था। जलीय चरण को अगले चरण में सीधे ऑक्सीकरण किया जा सकता है, या इसे सल्फ्यूरिक एसिड के साथ पीएच =1~2 तक अम्लीकृत किया जा सकता है, फिर एसिटिक एसिड के साथ अम्लीकृत किया जा सकता है।

एथिल एस्टर के साथ निष्कर्षण और एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता के साथ वाष्पीकरण से हल्के लाल रंग का {{0}एथोक्सी-4-हाइड्रॉक्सीमैंडेलिक एसिड प्राप्त होता है।

2. ऑक्सीडेटिव डीकार्बाक्सिलेशन प्रतिक्रिया। फ्लास्क में 150 ग्राम पानी और 50 ग्राम कॉपर सल्फेट पेंटाहाइड्रेट (0.2 मोल) मिलाया गया और घुलने के लिए हिलाया गया। 20 ग्राम NaOH (0.5mol) और संक्षेपण प्रतिक्रिया समाधान जोड़ें, और pH=13.5 पर समायोजित करें। 80 डिग्री तक गरम किया गया और 8 घंटे तक प्रतिक्रिया की गई। ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया समाप्त होने के बाद, 60 डिग्री तक ठंडा करें, गर्म होने पर सक्शन निस्पंदन करें, और कटौती उत्पाद क्यूप्रस ऑक्साइड को हटा दें, क्यूप्रस ऑक्साइड को 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइड के साथ पुनर्जीवित किया जा सकता है। निस्पंद को 60 डिग्री तक गरम किया गया, सल्फ्यूरिक एसिड के साथ पीएच =4-5 पर समायोजित किया गया, और 0.5 घंटे के लिए डीकार्बोक्सिलेट किया गया, प्रतिक्रिया समाधान एथिल एसीटेट के साथ निकाला गया, और एथिल वैनिलिन प्राप्त करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता के साथ वाष्पित किया गया।

गुणवत्ता मानक

सामग्री 99% से अधिक या उसके बराबर

गलनांक 81.0-83 0 डिग्री

आर्सेनिक सामग्री 0.0003% से कम या उसके बराबर

भारी धातु 0 से कम या उसके बराबर.001%

उच्च बॉयलर 0.1% से कम या उसके बराबर

सुखाने पर हानि 0.5% से कम या उसके बराबर

सामग्री विश्लेषण:

नमूने को फॉस्फोरस पेंटोक्साइड में 4 घंटे तक सुखाने के बाद, नमूने का लगभग 3{6}}{8}} मिलीग्राम सटीक रूप से तौलें, इसे 125 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क में डालें, और इसे 50 मिलीलीटर डाइमिथाइल मिथाइलमाइन में घोलें। थाइमोल ब्लू टेस्ट सॉल्यूशन (TS-247) की 3 बूंदें डालें, और चुंबकीय सरगर्मी के तहत 0.1mol/L सोडियम मेथॉक्साइड के साथ अनुमापन करें और वातावरण में कार्बन डाइऑक्साइड को रोकने के उपाय करें। उसी समय, एक रिक्त परीक्षण किया गया था. 0.1 मोल/लीटर सोडियम मेथॉक्साइड का प्रत्येक एमएल 16.62 मिलीग्राम के बराबर हैएथिलवानीलिन (C9H10O3).

उपयोग:

एथिल वैनिलिन एक व्यापक स्पेक्ट्रम मसाला है और आज दुनिया में सबसे महत्वपूर्ण सिंथेटिक मसालों में से एक है: यह खाद्य योज्य उद्योग में एक अपरिहार्य और महत्वपूर्ण कच्चा माल है। इसकी सुगंध वैनिलिन से 3-4 गुना अधिक है, और इसमें मजबूत वेनिला है। बीन की सुगंध और लंबे समय तक रहने वाली सुगंध।

चॉकलेट में प्रयुक्त मात्रा 250mgkg है; गोंद में 110mgkg; मादक पेय पदार्थों में 100 मिलीग्राम किग्रा; कपड़ा जे में 74 मिलीग्राम/किग्रा; कैंडी में 65mgkg; पके हुए भोजन में 63 मिलीग्राम किग्रा; कोल्ड ड्रिंक में 47mgkg; शीतल पेय में 20 मिलीग्राम/किग्रा. आज, जब हरे भोजन की वकालत की जाती है, तो भोजन, चारा और अन्य उद्योगों में मिथाइल वैनिलिन को एथिल वैनिलिन से बदलना एक विकास प्रवृत्ति बन गई है।

इसका उपयोग भोजन, चॉकलेट, आइसक्रीम, पेय पदार्थों और दैनिक सौंदर्य प्रसाधनों में सुगंध बढ़ाने और ठीक करने के लिए व्यापक रूप से किया जाता है। इसके अलावा, एथिल वैनिलिन का उपयोग फ़ीड एडिटिव, इलेक्ट्रोप्लेटिंग उद्योग में ब्राइटनर और फार्मास्युटिकल उद्योग में मध्यवर्ती के रूप में भी किया जा सकता है।

मुख्य रूप से वेनिला, चॉकलेट और सोडा, आइसक्रीम और अन्य स्वादों की तैयारी के लिए उपयोग किया जाता है। एफएओ/डब्ल्यूएचओ (1983) के प्रावधानों के अनुसार: इसका उपयोग शिशुओं और छोटे बच्चों के लिए डिब्बाबंद शिशु आहार और अनाज प्रसंस्कृत उत्पादों के लिए किया जा सकता है, और अधिकतम स्वीकार्य खुराक 70 मिलीग्राम/किग्रा (अनाज भोजन के संदर्भ में) है;

कोको पाउडर और चीनी-मीठा कोको पाउडर, चॉकलेट, कोको शराब, कोको केक, कोको-लेपित उत्पाद (स्वाद के लिए थोड़ी मात्रा में), और क्रीम, प्रसंस्करण आवश्यकताओं (जीएमपी) के अधीन मात्रा में। उपयोग इस उत्पाद की सुगंध हैवैनइलिन, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 मिलीग्राम/किग्रा.

फार्मास्युटिकल निर्माण में, इसका उपयोग मुख्य रूप से स्वाद बढ़ाने वाले एजेंट और सुगंध के रूप में किया जाता है और इसका उपयोग ज्यादातर ग्लिसरॉल और इथेनॉल युक्त तरल तैयारी में किया जाता है, और अर्ध-ठोस तैयारी और ठोस तैयारी, जैसे क्रीम और ग्रैन्यूल में भी किया जाता है। खाद्य उद्योग में, उपयोग का क्षेत्र वैनिलिन के समान है, और यह दूध आधारित भोजन के स्वाद बढ़ाने वाले एजेंट के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है, जिसका उपयोग अकेले या वैनिलिन और ग्लिसरीन के साथ संयोजन में किया जा सकता है। दैनिक रासायनिक उद्योग में, इसका उपयोग मुख्य रूप से सौंदर्य प्रसाधनों के लिए सुगंध के रूप में किया जाता है।

एथिल वैनिलिन में वैनिलिन की सुगंध होती है, लेकिन यह वैनिलिन की तुलना में अधिक सुंदर होती है, और सुगंध की तीव्रता वैनिलिन की तुलना में 34 गुना अधिक होती है। , सौंदर्य प्रसाधन, तंबाकू।